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    气相法检测食用油六号溶剂残留
    2011-11-08 [4382]

    本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
    关键词:GC 食用油 溶剂残留 检测
    为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。
    实验
    试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 上海精化科技研究所
    六号溶剂油 宜春石油公司
    设备:瓦里安GC 3900
    检测器:FID
    色谱柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)
    色谱条件:
    进样器温度:250℃
    流速:2.5ml/min 检测器温度:280℃
    柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

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    2、试剂:
    N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入葫芦娃app最新下载地址导航在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。
    3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
    4、标准曲线的绘制
    取预先在葫芦娃app最新下载地址导航测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。
    5、 测定
    称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。
    6、计算
    六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量

     

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